苯甲酸及其钠盐的生产工艺

发布时间:2019-12-20 来源:中国标准物质网 阅读:15420

苯甲酸又名安息香酸,纯品为白色有丝光的鳞片或针状结晶,质轻无味或微有安息香或苯甲醛气味。苯甲酸及其钠盐对多种微生物细胞呼吸酶系的活性有抑制作用,特别是具有较强的阻碍乙酚辅酶A缩合反应的作用,同时对微生物细胞膜功能也有阻碍作用,因而具有抗菌作用。在酸性条件下(pH<4.5)苯甲酸防腐效果较好,pH为3时抗菌效果最强。苯甲酸在规定的添加量下使用时,是比较安全的防腐剂。苯甲酸的钠盐水溶性好,常代替苯甲酸作防腐剂使用,但其防腐效果不及苯甲酸。

苯甲酸可由邻苯二甲酸酐水解、脱羧制得;也可由甲苯氧化、水解制得;还可直接由甲苯液相氧化制得。苯甲酸经Na2CO3中和即成钠盐。下面分别介绍甲苯氧化法和邻苯二甲酸酐水解、脱羧法制取苯甲酸及其钠盐。

(1)甲苯氧化法

甲苯氧化法生产苯甲酸钠工艺流程见图4-1。合成反应式如下:


图4-1苯甲酸钠生产工艺流程图


①甲苯氧化将2200kg甲苯用泵送入铝质氧化塔T103内,再加入2.2kg萘酸钴,通夹套蒸汽加热到120℃,此时甲苯沸腾。这时启动空压机,压缩空气经缓冲罐自塔的底部进入甲苯溶液中,发生氧化反应。该氧化反应是放热的,所以反应温度不断上升,但最高不能超过170℃。因此中途塔夹套不仅要停止加热,而且要切换通水冷却。氧化反应时有大量的甲苯蒸气及水蒸气从塔顶排出,进入20m2的蛇管冷凝器E102,冷凝成液体再进入分水器,甲苯由分水器F102上部返回氧化塔,水从分水器下部分出,然后进入计量槽V104。分水器上盖有尾气排出管,尾气经排出管至缓冲罐V103进入活性炭吸收塔T104,以吸附其中的甲苯。定时向塔内直接通蒸汽,以解吸被吸附的甲苯,后者经冷凝、分水、干燥后回收再用。甲苯在170℃氧化时间约12~16h,甲苯转化率可达70%以上。

②脱苯氧化液放入脱苯塔T101,在0.08MPa真空下通夹套蒸汽加热至100~110℃,用压缩空气鼓泡的办法将未反应的甲苯蒸出,进入10时的冷凝器E101,冷凝液进入分水器F101回收再用。

③蒸馏脱苯后的苯甲酸还含有杂质及有机色素,需再进行蒸馏。将料液放入搪瓷或不锈钢蒸馏塔T102底部釜中,加热并控制料液温度为190℃,苯甲酸便蒸出而进入蒸馏塔,控制塔顶温度为160℃,馏出物经套管冷却进入中和釜D101,便得到纯净的苯甲酸。

④中和苯甲酸进入中和釜D101后,及时加入预先配好的纯碱溶液中和。中和温度以70℃为宜,中和物料以pH7.5为终点。为除杂色,按中和物料0.3%。加入活性炭脱色,然后通过G101真空吸滤,即得无色透明的苯甲酸钠溶液,含量为50%。

⑤干燥将苯甲酸钠溶液经滚筒干燥2101或箱式喷雾干燥即成粉状苯甲酸钠成品。

(2)邻苯二甲酸酐水解、脱羧法

以萘、苯或邻二甲苯氧化的产物苯二甲酸酐为原料,经水解得邻苯二甲酸,再经部分脱羧制得苯甲酸,其反应如下:


关键词:苯甲酸

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