钛酸四异丙酯、叔丁醇铝的生产方法

发布时间:2019-12-20 来源:中国标准物质网 阅读:10987

1.钛酸四异丙酯

别名:2-丙醇钛盐;四异丙氧基钛;钛酸四异丙酮;四异丙醇钛;钛酸异丙酯

英文名:tetra isopropyl titanate

外观:无色或淡黄色液体,在潮湿空气中发烟

分子式:C12H28O4Ti

熔点:14~17℃

结构式:

密度:0.96g/mL

相对分子质量:284.2

溶解性:溶于多种有机溶剂

质量标准


应用性能:用于酯化反应、丙烯酸等酯类的转酯基反应的催化剂,在环氧树脂、酚醛塑料、硅树脂、聚丁二烯、等聚合等反应中作为齐格勒(Ziegler Natta)催化剂,具有较高的立体选择性,在油漆中使多种聚合物或树脂起交联作用,提高涂层的防腐能力等,亦促进涂层与表面的粘接,可直接作为物料表面改性剂、胶黏促进剂;用作金属与塑料、金属与橡胶的黏结剂、偶联剂或涂料添加剂。

用量:按生产需要适量使用

安全性:易燃液体,对眼睛、皮肤有刺激;LD50 :7460mg/kg(大鼠经口)

生产方法:

(1)将750mL苯和同量异丙醇依次置于反应器中,冷却降温至10℃以下,搅拌,滴加入1.34mol四氯化钛,体系放热,待反应液温度上升至50℃时,分批加入126g金属钠,此时体系温度大约可达75℃,保持微沸回流状态3h;然后离心分离出上部澄清液体,用蒸馏法回收苯和残留的异丙醇,再减压蒸馏,收集110~120℃区间的馏分,即得产品。

(2)按质量1:4将四氯化钛溶解于己烷溶剂中,通入氨气,制成TiC14·6NH3(黄色结晶)悬浮液,然后加入过量异丙醇在沸腾条件下连续反应3~5h,减压蒸馏,得无色至浅黄色透明液体,即为产品。

(3)将200mL四氯化碳和190mL异丙醇混合后,降温至10℃以下,搅拌,缓慢加入110mL四氯化碳,使体系在微沸状态下反应30min,然后再加入330mL异丙醇,通氨气继续反应1h;滤除氯化铵,将滤液减压蒸馏,收集110~120℃区间的馏分,即得产品。


2.叔丁醇铝

别名:第三丁基氧化铝;叔丁基氧化铝;三叔丁氧基铝;叔丁氧基铝

英文名:aluminum tri-tert-butoxide

相对分子质量:246.32

分子式:C12H27AIO3

外观:白色或淡黄色块状物

结构式:

熔点:241℃

密度:1.0251g/cm3

溶解性:具有强吸湿性,遇水分解成氢氧化铝和叔丁醇

质量标准:白色块状固体;氧化铝含量21%~23%;铁含量0.005%;重金属含量(以Pb计)0.005%;碱金属及碱土金属含量0.25%(质量分数)

应用性能:用于橡胶、塑料工业;也可用于有机合成催化剂

生产方法:将2.37mol铝箔,2.7mol干燥的叔丁醇,5~10g异丙醇铝依次加入到反应釜中,在无水操作条件下,搅拌加热至微沸回流态,再加入0.4g氯化汞,剧烈振荡;当反应混合物的颜色逐渐由澄清透明变成黑色时,停止加热,继续搅拌1h,再加入3.2mol干燥的叔丁醇和200mL无水苯,缓慢加热,反应再次发生,然后继续搅拌12h;蒸馏回收过量叔丁醇和溶剂苯,减压脱除低沸物,剩余产物为叔丁醇铝粗产品。将粗品与1000mL无水乙醚混合,回流溶解;冷却后,加入35mL未经干燥的乙醚,振荡,室温静置2h,用离心机离心分离出未反应的铝、副产物氢氧化铝和汞,然后用蒸汽浴加热回收乙醚溶剂,再在3.0~4.0kPa条件下减压脱残留溶剂,将所得固体产物研碎,即得产品。


关键词:钛酸四异丙酯 叔丁醇铝

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