一、实验原理
苯甲醇(benzyl alcohol),又名苄醇,无色透明液体,有微弱花香。主要采用水解法生产。以氯化苄为原料,在弱碱水溶液中加热水解,经静止分层,减压蒸馏而得。苯甲醇常用作食品香料。
苯甲酸(benzoic acid),又名安息香酸,白色有丝光的鳞片或针状结晶,微带安息香或苯甲醛的气味,化学性质稳定,但有吸湿性。苯甲酸可采用水解法和氯化法生产。水解法是以邻苯二甲酸酐为原料,经水解、脱羧而得。氯化法是以甲苯为原料,经氯化、水解而得。苯甲酸常用作食品防腐剂,但由于苯甲酸的溶解度低,实际生产中大多是使用苯甲酸钠。
本实验利用坎尼查罗反应,以苯甲醛为原料同时制备苯甲醇和苯甲酸,其合成反应式为
二、主要仪器和药品
锥形瓶、烧杯、球型冷凝管、分液漏斗、蒸馏瓶、循环水泵、熔点仪、恒温水浴锅、恒温干燥箱、台秤。
氢氧化钾、苯甲醛、乙醚、亚硫酸钠、碳酸钠、硫酸镁、盐酸。
三、实验内容
在250 ml的锥形瓶中加入18g氢氧化钾((0.32 mol)和18 ml水,形成溶液后,冷却至室温。加入21g新蒸过的苯甲醛(20 m1,0.2 mol),用橡胶塞塞紧瓶口,振摇,使反应物充分混合,最后成为白色糊状物,放置24 h以上。
向反应瓶中加入60一70 ml水,不断振摇,使其中的苯甲酸盐全部溶解。将溶液倒入分液漏斗中,每次用20 ml乙醚萃取三次(萃取什么?)。合并乙醚萃取液,依次用10 ml饱和亚硫酸钠溶液、10 ml质量分数10%碳酸钠溶液及10 ml水洗涤,最后用无水碳酸钾或无水硫酸镁干燥。
干燥后的乙醚萃取液置于100 ml蒸馏瓶中,先水浴加热蒸去乙醚,然后将剩余的溶液转移到50 ml的蒸馏瓶中,重新加几粒沸石,换上空气冷凝管冷却,在石棉网上继续蒸馏,收集204一206℃的馏分。苯甲醇的产量为8一8.5 g(产率74%一79%)。
苯甲醇的沸点文献值为205.35℃,折光率为n20D1.539 6。
乙醚萃取后的水溶液,用浓盐酸酸化至强酸性,充分冷却,苯甲酸成白色沉淀析出,抽滤沉淀,粗产物用水重结晶,得苯甲酸9一10g(产率74%一82%),熔点121一122℃。
苯甲酸的熔点文献值为122.4℃。
关键词:苯甲醇 苯甲酸
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