丙烯醛和丙烯腈吹脱捕集气相色谱法

1.方法原理

本方法采用吹脱捕集方法分析水中的丙烯腈和丙烯醛，采用气相色谱程序升温法分离有机化合物，用FED检测器检测。本方法提供了两种色谱柱，有助于丙烯腈和丙烯醛进一步定性和消除可能产生的千扰物质。

2.干扰及消除

选择适当的色谱柱进行分离，可以消除干扰物的影响。

3.方法的适用范围

本方法适用于地表水、地下水和工业废水中丙烯醛和丙烯腈的测定。

4.仪器

①气相色谱仪：具FID检测器。

②色谱柱：

柱1: l0ft ×0. Lin*(内径)不锈钢柱或玻璃柱，装填PorapakQS (80-100目)或类似填充剂。

柱2: 6ft ×0.lin(内径)不锈钢柱或玻璃柱，装填Chromosorb 101 (60-80目)或类似填充剂。

③吹脱捕集装置。

④捕集管：Tenax。

5.试剂

①纯水，确认无干扰物质存在。

②丙烯腈，优级纯。

③丙烯醛，优级纯。

④试剂水，用盐酸(1：1)和氢氧化钠((10mol/L)将纯水调节至pH4-5。

⑤标准贮备溶液I，取丙烯睛和丙烯醛标准物质于盛有少量甲醇的容量瓶中，用甲醇定容，配制成甲醇溶液。也可购买商品丙烯腈标准溶液。

⑥标准贮备溶液II，加9.8ml纯水至已称重的l0ml具磨口玻璃塞的容量瓶中(对于丙烯醛标准溶液，如有需要，要用试剂水)。称量容量瓶重量准确至0.lmg。立即用10μl注射器将2滴或多滴标准物质加入至容量瓶中，再称重。用纯水稀释至刻度，盖好瓶塞，然后颠倒容量瓶充分混合，计算水样中的浓度。将该贮备溶液转入具聚四氟乙烯密封垫旋塞的瓶中。以最小液上空间，在4℃避光贮存。

注意，因为丙烯腈和丙烯醛是催泪毒气，所以贮备液应在通风橱内配制。液体必须直接滴入溶剂中，不要沾在瓶颈上。

⑦标准溶液：用标准贮备溶液根据实验要求进行配制，现用现配。

6.步骤

(1)测定

用气密性注射器取水样，排出其中的气体，并准确至5m1。然后将水样注入吹脱管中，进行自动吹脱捕集分析。

(2)色谱条件

载气：氦气。

柱1：流速为30ml/min，柱温110℃(1.5min )，快速加热到150℃并保持20min。

柱2：流速为40ml/min，柱温80℃ (4min)→5℃/min→120℃(12min) 。

(3)吹脱捕集装置条件

吹脱气：氦气或氮气;流速：20min/ml;吹脱管体积：5ml;吹脱管温度：85℃±2℃。

吹脱时间：15min，脱附温度：100℃;脱附时间：2min。

(4)标准色谱图

7.精密度和准确度

单个实验室吹脱捕集法得到的相对标准偏差和回收率。每个加标浓度，平行分析七个样品。

8.注意事项

本方法为美国EPA 8030A方法，选用时需做方法验证，符合后方可使用。