四氢铝锂后处理总结

发布时间:2019-07-15 来源: 小木虫 阅读:34203

四氢铝锂 (CAS:16853-85-3)简介

四氢铝锂又叫氢化铝锂,是一个复合氢化物,纯的氢化铝锂是白色晶状固体,在120℃以下和干燥空气中相对稳定,但遇水即爆炸性分解。一般四氢铝锂为多孔的微晶性粉末,久贮能变成灰色,在干燥的室温下较稳定,在潮湿空气中易分解,易跟水或醇反应而放出氢气,氢气随即燃烧。加热至130℃时分解。溶于醚、四氢呋喃。应密封保存。是有机合成中非常重要的还原剂。

尤其是对于酯、羧酸和酰胺的还原。

四氢铝锂后处理(注意:若四氢铝锂反应后处理不恰当,会造成很多麻烦)

1、产物为中性或酸性物质时比较简单,加水淬灭后,用稀盐酸调pH小于3,用溶剂萃取。

2、产物为碱性物质,低温搅拌下滴加和LAH等体积量的水(比如1g四氢铝锂,即加入1mL的水),然后滴加等体积的15%NaOH。一般情况下,反应体系将成为砂状固体,很好过滤。如果产物极性非常大,注意多用极性溶剂反复洗涤滤渣,甚至长时间浸泡滤渣。

3、产物为一二级胺,并且需要进一步上Boc保护基。这时可以用水淬灭反应后,加入大量的水稀释,然后滴加 Boc2O 溶液,反应结束后萃取。

如下简易方法请参考:

1、加入微湿的硫酸钠固体( Na2SO4.10H2O),具体过程:处理之前,先根据投料量估算剩余四氢铝锂,将Na2SO4.10H2O, 研磨碎以后,在 0~5℃分批加入,处理过程比较温和,不会剧烈放热,待没有明显气体放出后,再补充滴加少量的水, 并在室温下搅拌 15min, 以保证淬灭完全。 因在淬灭过程中加入了Na2SO4使得固体分散度很好,所以很容易过滤,也不易包裹产物。

2、X g 四氢铝锂,加入 X mL 水,加 X mL 15% NaOH 水溶液,再加 3X mL 水,最后加入硫酸钠固体,搅拌后过滤。

3、将四氢铝锂悬浮在加有干冰的干燥四氢呋喃中,小心滴加乙酸乙酯,至不明显起泡,充分搅拌,如反应剧烈,应适当冷却;再加水至氢气不再释放,体系雪白,静置,出现上层清夜,加入硫酸镁搅拌,过滤。

4、也有文献报道,可以采用酒石酸钾钠水溶液后处理四氢铝锂。


关键词:四氢铝锂 16853-85-3 氢化铝锂

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