这个主题是小编一直想写的的一个主题,然而由于经验有限一直没有写。今天小编把自己知道的一些从烧瓶壁刮有机产物的方法分享给大家,这也只是一个抛砖引玉,希望各位经验丰富的有机合成大咖们能后台积极留言,大家一起分享经验,解决这个困扰了很多人的痛点。此外,小编很好奇那些做全合成的大咖们往往最终产物只能拿几个毫克,他们是如何操作这么少的产物的。
超声配石油醚淋洗法
小编记得自己在学校期间做方法学研究的时候,最终产物大概也就只能拿40-50mg左右的固体,很多时候产物在烧瓶壁上不大好刮,这个时候你可以选择把烧瓶放置到超声波中,超声一会,你会发现产物会慢慢聚集到底部,这个时候再刮的话,可以便捷地刮出绝大部分产物。如果剩下的不好操作了,你可以用石油醚淋洗烧瓶壁,再用刮刀刮,再用石油醚淋洗,最后再旋干,可以搞出绝大部分产物。
成盐法
对于产物是油状物的胺或酸,我们可以选择成盐,这样的话几十毫克的产物,成了盐以后还是很容易刮出来的。
二氯甲烷旋干
有些产物用乙酸乙酯/石油醚体系过完柱子后得到的固体性状不好,这个时候可以用二氯甲烷重新溶解再次旋干,有时候可以得到不错的固体。
转移瓶子
有时候你得到的产物本来就不多,那还用大瓶子旋干,那估计不大好刮,换一个小一点的瓶子说不定会好些。
冻干机冻干
对于条件好一点的有冻干机的,可以选择冻干,这样得到的产物很松软,几个毫克的产物,冻干后会让你觉得产物有很多。
加惰性溶剂逼出产物
有时候,产物不要旋的太干,稍微留一点溶剂,溶剂量的话,大概可以浸没产物即可,我们再向体系中加一些惰性小极性溶剂,如石油醚,可以逼出绝大部分产物,然后抽滤,就不用了刮了。
关键词:烧瓶壁 有机产物
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