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标题:制备丙炔氟草胺和三氟草嗪的中间体绿色制备工艺
详情:[技术背景] 6-氨基-7-氟-2H-1,4-苯并恶嗪-3(4H)-4-酮、6-氨基-2,2,7-三氟-2H-1,4-苯并恶嗪-3(4H)-4-酮是重要的农药除草剂中间体,6-氨基-7-氟-2H-1,4-苯并恶嗪-3(4H)-4-酮可用于制备丙炔氟草胺和Thidiazimin,6-氨基-2,2,7-三氟-2H-1,4-苯并恶嗪-3(4H)-4-酮可用于制备三氟草嗪和Flumioxazin。 现有制备方法以2,4-二氟硝基苯为原料,经选择性水解、取代反应、还原环合、硝化反应和还原反应共5步反应获得该中间体,总收率一般为55-60%。该方法原料2,4-二氟硝基苯价格较高,产品成本高,废水量大,不利于绿色工业化生产。 [优化方法] 利用价廉易得的二硝基化合物原料,经氟代、水解、取代反应、还原环合共4步反应获得制备6-氨基-7-氟-2H-1,4-苯并恶嗪-3(4H)-4-酮或6-氨基-2,2,7-三氟-2H-1,4-苯并恶嗪-3(4H)-4-酮,总收率高达75-80%。产品收率高,纯度高。 [优异结果] 本工艺所用原料价廉易得,工艺路线简洁,由5步反应缩短为4步反应。工艺安全环保性高,废水量低,绿色工业化程度高。 总收率提高了20%,产品成本降低35%。 有效期限:不限 专利情况:正在申请 技术阶段:合作开发生产
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