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标题:3-甲氧基苯丙酮(间甲氧基苯丙酮)的绿色制备工艺
详情:[技术背景] 化合物3-甲氧基苯丙酮是合成盐酸他喷他多的关键中间体,中国专利CN101671245B以间羟基苯甲酸为原料,先经酰氯化合成出间甲氧基苯甲酰氯、再酰胺化制备间甲氧基苯甲酰胺,脱水制备间甲氧基苯甲腈,最后与乙基溴化镁反应得到3-甲氧基苯丙酮。该方法反应步骤长,成本高,收率低,废水量大,设备腐蚀严重,不利于绿色工业化生产。 文章Canadian Journal of Chemistry,65 (11),2568-2574使用间甲氧基苯甲醛为原料,先与乙基溴化镁反应生成间甲氧基苯丙醇,再利用三氧化铬氧化得到3-甲氧基苯丙酮。该方法所用原料间甲氧基苯甲醛价格高,使用三氧化铬导致重金属污染环境。 中国专利CN06518635使用间甲氧基溴苯与镁左右形成Grignard试剂,然后与丙腈发生反应生成3-甲氧基苯丙酮。该方法间甲氧基溴苯价格高,不利于3-甲氧基苯丙酮成本降低。 [优化方法] 利用易于制备的3-甲氧基苯腈为原料,和市售乙基溴化镁制备3-甲氧基苯乙酮,所用原料价廉易得,制备过程简洁,产品收率和纯度高。本方法还包括一种低成本的3-甲氧基苯腈的制备方法。 [优异结果] 本工艺所用原料价廉易得,并包括3-甲氧基苯腈的制备方法。 反应路线简洁,反应选择性高,产品纯度高、成本低。 工艺安全环保性高。 有效期限:不限 专利情况:正在申请 技术阶段:小试 [技术背景] 化合物3-甲氧基苯丙酮是合成盐酸他喷他多的关键中间体,中国专利CN101671245B以间羟基苯甲酸为原料,先经酰氯化合成出间甲氧基苯甲酰氯、再酰胺化制备间甲氧基苯甲酰胺,脱水制备间甲氧基苯甲腈,最后与乙基溴化镁反应得到3-甲氧基苯丙酮。该方法反应步骤长,成本高,收率低,废水量大,设备腐蚀严重,不利于绿色工业化生产。 文章Canadian Journal of Chemistry,65 (11),2568-2574使用间甲氧基苯甲醛为原料,先与乙基溴化镁反应生成间甲氧基苯丙醇,再利用三氧化铬氧化得到3-甲氧基苯丙酮。该方法所用原料间甲氧基苯甲醛价格高,使用三氧化铬导致重金属污染环境。 中国专利CN06518635使用间甲氧基溴苯与镁左右形成Grignard试剂,然后与丙腈发生反应生成3-甲氧基苯丙酮。该方法间甲氧基溴苯价格高,不利于3-甲氧基苯丙酮成本降低。 [优化方法] 利用易于制备的3-甲氧基苯腈为原料,和市售乙基溴化镁制备3-甲氧基苯乙酮,所用原料价廉易得,制备过程简洁,产品收率和纯度高。本方法还包括一种低成本的3-甲氧基苯腈的制备方法。 [优异结果] 本工艺所用原料价廉易得,并包括3-甲氧基苯腈的制备方法。 反应路线简洁,反应选择性高,产品纯度高、成本低。 工艺安全环保性高。 有效期限:不限 专利情况:正在申请 技术阶段:小试 [技术背景] 化合物3-甲氧基苯丙酮是合成盐酸他喷他多的关键中间体,中国专利CN101671245B以间羟基苯甲酸为原料,先经酰氯化合成出间甲氧基苯甲酰氯、再酰胺化制备间甲氧基苯甲酰胺,脱水制备间甲氧基苯甲腈,最后与乙基溴化镁反应得到3-甲氧基苯丙酮。该方法反应步骤长,成本高,收率低,废水量大,设备腐蚀严重,不利于绿色工业化生产。 文章Canadian Journal of Chemistry,65 (11),2568-2574使用间甲氧基苯甲醛为原料,先与乙基溴化镁反应生成间甲氧基苯丙醇,再利用三氧化铬氧化得到3-甲氧基苯丙酮。该方法所用原料间甲氧基苯甲醛价格高,使用三氧化铬导致重金属污染环境。 中国专利CN06518635使用间甲氧基溴苯与镁左右形成Grignard试剂,然后与丙腈发生反应生成3-甲氧基苯丙酮。该方法间甲氧基溴苯价格高,不利于3-甲氧基苯丙酮成本降低。 [优化方法] 利用易于制备的3-甲氧基苯腈为原料,和市售乙基溴化镁制备3-甲氧基苯乙酮,所用原料价廉易得,制备过程简洁,产品收率和纯度高。本方法还包括一种低成本的3-甲氧基苯腈的制备方法。 [优异结果] 本工艺所用原料价廉易得,并包括3-甲氧基苯腈的制备方法。 反应路线简洁,反应选择性高,产品纯度高、成本低。 工艺安全环保性高。 有效期限:不限 专利情况:正在申请 技术阶段:小试
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