警告:本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况,使用者有责任采取适当的安全和健康措施。
示性式:CH3COOC2H5
相对分子质量:88.11(根据2003年国际相对原子质量)
1 范围
本标准规定了化学试剂—乙酸乙酯的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。
本标准适用于化学试剂—乙酸乙酯的检验。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(GB/T 602-2002,ISO 6353-1:1982,NEQ)
GB/T-603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T 603-2002,ISO 6353-1:1982,NEQ)
GB/T 605 化学试剂 色度测定通用方法(GB/T 605-2006,ISO 6353-1:1982,NEQ)
GB/T 611-2006 化学试剂 密度测定通用方法((ISO 6353-1.1982;NEQ)
GB/T 6682 分析试验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-1992,neq ISO 3696:1987)
GB/T 9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则
GB/T 9736-1988 化学试剂 酸度和碱度测定通用方法(eqv ISO 6353-1;1982)
GB/T 9737 化学试剂 易碳化物质测定通则(GB/T 9737-1988,egv ISO 6353-1:1982)
GB/T 9740 化学试剂 蒸发残渣测定通用方法(GB/T 9740-1988,egv ISO 6353-1-1982)
GB 15258 化学品安全标签编写规定
GB 15346 化学试剂 包装及标志
HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则
3 性状
本试剂为无色透明体,具有挥发性,易燃,有水果香味,水分能使其缓慢分解而呈酸性反应,能与三氯甲烷、醇、丙酮及醚混合,能溶于水。
4 规格
乙酸乙酯的规格见表1。
表1 乙酸乙酯的规格
5 试验
5.1 一般规定
本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备,实验用水应符合GB/T 6682中三级水规格,样品均按精确至0.1 mL量取,所用溶液以“%”表示的均为质量分数。
5.2 含量
按GB/T 9722-2006的规定测定。
5.2.1 试验条件
检测器:热传导检测器;
载气及流量:氢气,60 mL/min;
柱长:2 m;
固定相:10%聚乙二醇己二酸酯涂于经石油醚浸泡、丙酮洗涤过的401有机担体[0.18mm~0.28 mm(60目~80目)],于150℃老化4 h;
柱温度:120℃;
汽化室温度:170℃;
检测器温度:150℃;
进样量:8 uL;
色谱柱有效板高:Heff≤20 mm;
乙酸乙酯不对称因子:f≤2.3。
各组分相对主体的相对保留值:
r水,乙酸乙酯=0.18;r甲醇,乙酸乙酯=0.27;
r乙醇,乙酸乙酯=0.42;r乙酸甲酯,乙酸乙酯=0.72。
5.2.2 定量方法
按GB/T 9722-2006中9.2的规定计算。其中:f水、乙酸乙酯=0.55;f甲醇/乙酸乙酯=0.65;f乙醇/乙酸乙酯=0.74。
5.3 密度测定
按GB/T 611-2006中4.1的规定测定。
5.4 色度测定
量取50 mL样品,注入100 mL比色管中,按GB/T 605的规定测定。
5.5 蒸发残渣
量取222.2 mL(200g)[化学纯量取55.5mL(50g)]样品,按GB/T 9740的规定测定。
5.6 水分
同5.2。
5.7 酸度
按GB/T 9736-1988中6.1的规定测定。其中:
量取10 mL“乙醇(95%)”,加2滴酚酞指示液(10 g/L),摇匀,用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.02 mol/L]滴定至溶液呈粉红色,并保持30 s。加11mL(10g)样品,摇匀,用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉红色,并保持30s。酸度数值以毫摩尔每克(mmol/g)计,结果按GB/T 9736-1988中第7章“水溶性样品”的规定计算。
5.8 甲醇
同5.2。
5.9 乙醇
同5.2。
5.10 乙酸甲酯
同5.2。
5.11 易炭化物质
按GB/T 9737的规定。其中:
量取5 mL硫酸(优级纯,95%±0.5%),置于比色管中,冷却至10℃,在振摇下逐滴加入5 mL样品(此时温度不得高于20℃),5 min内溶液所呈颜色不得深于GB/T 9737规定的下列标准色:
6 检验规则
按HG/T 3921的规定进行采样及验收。
7 包装及标志
按GB 15346的规定进行包装、贮存与运输,并给出标志,其中:
包装单位:第4,5类;
内包装形式:NBY-20、NBY-21、NBY-23、NBY-24、NBY-26、NBY-27、NBY-28、NBY-29;
隔离材料:GC-3、GC-4、GC-5;
外包装形式:WB-1;
标签:符GB 15258规定,注明“易燃品”。
关键词:乙酸乙酯
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