16863
来源： 漫游药化
2019-07-12
做有机合成的你估计肯定有过为萃取过程的乳化而烦恼，今天小编整理了相关的乳化原因和如何破乳，一起来看一下吧。
乳化原因
在进行萃取，洗涤操作过程中，混合液在分液漏斗中发生乳化，可能是由于所萃取物的酸碱度过强，或者所用溶剂密度过于接近，或者所萃取溶液有较大的粘度造成的。
如何破除乳化
液-液萃取中非常重要的操作是急速地振动样品。此步骤可确保两相的完全接触，有助于质量传递。在分液漏斗发生完全的混合，产生大量的界面区域使得有效的分配出现。由于物质剧烈的振动，在液-液萃取中乳化现象经常发生，特别是那些含有表面活性剂和脂肪的样品。收集欲测物质必须先进行破乳。为了防止乳化形成，应用采取加热或加盐的方法破乳。通过改变KD，改变溶剂或化学平衡作用的添加剂，诸如使用缓冲剂调节pH，盐调节离子强度等。对于不同原因造成的乳化,我们可以用不同方法予以消除,下面简单介绍几种常用方法：
1：长时间静置,一般会管用,但对于没有耐心的同学,或者着急赶进度的同学不适用.
2：摇动分液漏斗,使其中液体形成漩涡,等到静置时,大部分泡沫会沉降下来.
3：补加溶剂.这个比较有讲究,当你要的有机溶剂在上层,最好补加密度较小的乙醚,否则就补加密度较大的二氯甲烷或者氯仿.
4：加入乙醇.不用我多说,大家都知道这一招对表面活性剂类型的溶液非常管用,不过一定适可而止,不能多加哦.
5：加入无机盐或其饱和溶液.包括饱和食盐水,硫酸铵,氯化钙等等,刚才师姐已经建议了,不再多说.
6：加酸碱调节水相的pH值,最好使其接近中性.估计这一方法对刚才哪位同学会有帮助,你的体系中有KOH,用稀盐酸或者饱和氯化铵中和一下,估计会好起来.但是这一操作要控制好量,不可加过头,特别是所分离物品种有对酸碱敏感的基7,以上方法还不行,建议将乳化层单独分出,我们用必杀技将其解决!
7.1：将乳化层上离心泵分离,一招见效,永不复发.没有离心泵?别急
7.2：将乳化层在铺有硅藻土的布氏漏斗上抽滤,滤液自然清凉透明,分为两层.
相关阅读
2、有机化学的产生