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减压蒸馏基础

发布时间:2019-11-08 来源:有机化学网 阅读:59

减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。想了解更多有机知识,请点击上方蓝字或扫描文末二维码,关注我的公众号。

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减压蒸馏原理

液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度,因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的,如果借助于真空泵降低系统内压力,就可以降低液体的沸点,这便是减压蒸馏操作的理论依据。当系统内的压力减小后,进行的蒸馏为减压蒸馏。

减压蒸馏时沸点与压力的关系

液体有机化合物的沸点随外界压力的降低而降低,温度与蒸气压的关系见右图所以设法降低外界压力,便可以降低液体的沸点。沸点与压力的关系可近似地用下式求出:


p为蒸气压;T为沸点(热力学温度);A,B为常数。

在减压蒸馏前,应先从文献中查阅该化合物在所选择的压力下的相应沸点,如果文献中缺乏此数据,可用下述经验规律大致推算,以供参考。

当蒸馏在1333~1999Pa(10~15mmHg)进行时,压力每相差133.3Pa(1 mmHg),沸点相差约1℃;

也可以用下图压力温度关系图来查找,即从某一压力下的沸点值可以近似地推算出另一压力下的沸点。可在B线上找到的点常压下的沸点,再在C线上找到减压后体系的压力点,然后通过两点连直线,该直线与A的交点为减压后的沸点。


减压蒸馏的应用

减压蒸馏亦是分离提纯液态有机化合物常用的方法。

许多有机化合物的沸点当压力降低到1.3~2.0(10~15mmHg)时,可以比其常压下的沸点降低80~100℃,因此,减压蒸馏对于分离或提纯沸点较高或性质比较不稳定的液态有机化合物具有特别重要的意义。

它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。

减压蒸馏装置

减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气(减压)、安全保护和测压四部分组成。


1、蒸馏部分

由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。

克氏蒸馏头:可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性;

毛细管:提供气化中心,使蒸馏平稳,避免液体过热而产生暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约1~2mm,为了控制毛细管的进气量,可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管,橡皮管中插入一段细铁丝,并用螺旋夹夹住。

蒸出液接受部分:通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶,在接受不同馏分时,只需转动接液管,在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器。尤其不能用不耐压的平底瓶(如锥形瓶等),以防止内向爆炸。

2、抽气部分

抽气部分用减压泵,最常见的减压泵有水泵和油泵两种。

水泵(水循环泵):所能达到的最低压力为2.266kPa

油泵:油泵的效能决定于油泵的机械结构以及真空泵油的好坏。好的油泵能抽至真空度为13.3Pa。油泵结构较精密,工作条件要求较严。蒸馏时,如果有挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸气,都会损坏油泵及降低其真空度。因此,使用时必须十分注意油泵的保护。

“粗真空”[101.323~1.3332kPa(760~10mmHg)]一般可用水泵获得。

“中真空”[133.2~13.332Pa(10~0.1mmHg)]一般可用油泵获得。

“高真空”[<13.332Pa(<0.1mmHg)]一般可用扩散泵获得。

3、安全保护部分

安全瓶:安全保护作用。一般用吸滤瓶,用于调节压力与放气

为了保护油泵必须在馏液接受器与油泵之间顺次安装冷阱和几个吸收塔。

冷阱:用来冷却水蒸气和一些易挥发物质。冷阱中冷却剂的选择随需要而定。

吸职塔(干燥塔):通常设三个。

第一个装无水CaCl2或硅胶,吸收水汽;

第二个装粒状Na0H,吸酸性气体;

第三个装切片石腊,吸烃类气体。

4、测压部分

实验室通常利用水银压力计来测量减压系统的压力。水银压力计又有开口式水银压力计、封闭式水银压力计。

采用测压计:开口式、封闭式测压计、数显式、测压表等

开口式:P实=大气压-汞柱差

封闭式测压计: P实=汞柱差

测压表:P实=大气压- P表

减压蒸馏操作方法

1、按上图安装仪器;

2、检查气密性;

检查的方法为:关闭毛细管,减压至压力稳定后,夹住连接系统的橡皮管,观察压力计水银柱有否变化,无变化说明不漏气,有变化即表示漏气。(如果仪器装置紧密不漏气,系统内的真空情况应能保持良好),然后慢慢旋开安全瓶上的活塞,放入空气直到内外压力相等为止。

为使系统密闭性好,磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好。

3、加料、抽真空、加热蒸馏;

加入需要蒸馏的液体于双颈蒸馏烧瓶中,不得超过溶剂的1/2,关好安全瓶上的活塞,开动抽气泵调节毛细管导入空气量,能冒出一连串小气泡为宜。当达到所要求的压力时,且压力稳定后,便开始加热,热浴的温度一般较液体的沸点高出20~30℃左右,蒸馏速度为0.5~1滴/秒为宜。待达到所需的沸点时,更换接收器,继续蒸馏,加热(一般用油浴)。

4、结束蒸馏;

蒸馏完毕,除去热源慢慢旋开毛细管上的橡皮管的螺旋夹,并慢慢打开安全瓶上的活塞,平衡内外压力,使测压计的水银柱慢慢地恢复原状,然后关闭抽气泵。

注意事项

仪器安装好后,先检查系统是否漏气,方法是:关闭毛细管,减压至压力稳定后,夹住连接系统的橡皮管,观察压力计水银柱有否变化,无变化说明不漏气,有变化即表示漏气。为使系统密闭性好,磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好。

检查仪器不漏气后,加入待蒸的液体,量不要超过蒸馏瓶的一半,关好安全瓶上的活塞,开动油泵,调节毛细管导入的空气量,以能冒出一连串小气泡为宜。

被蒸馏液体中若含有低沸点物质时,通常先进行普通蒸馏,再进行水泵减压蒸馏,而油泵减压蒸馏应在水泵减压蒸馏后进行。

当压力稳定后,开始加热。液体沸腾后,应注意控制温度,并观察沸点变化情况。待沸点稳定时,转动多尾接液管接受馏分,蒸馏速度以0.5~1滴/S为宜.

在系统充分抽空后通冷凝水,再加热(一般用油浴)蒸馏,一旦减压蒸馏开始,就应密切注意蒸馏情况,调整体系内压,记录压力和相应的沸点值,根据要求,收集不同馏分。

旋开螺旋夹和打开安全瓶均不能太快,否则水银柱会很快上升,可能冲破测压计;

蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵。



关键词:减压 蒸馏

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